影響實驗室旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率有哪些?
隨著我國實驗室儀器設備的生產技術日益成熟,越來越多的化工、制藥實驗設備公司、高校實驗室都開始使用旋轉蒸發(fā)儀。旋轉蒸發(fā)儀也叫(旋轉蒸發(fā)器)旋轉蒸發(fā)儀是采用旋轉蒸發(fā)瓶,增大蒸發(fā)面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉,一邊加熱的裝置,使瓶內溶液擴散蒸發(fā)。當用旋轉蒸發(fā)儀做實驗的時候,蒸餾效率是一項很重要的性能,蒸餾效率一方面體現(xiàn)了產品的質量好壞同時也決定著實驗的效率每天能蒸餾樣品的數(shù)量,在相同的溶劑的情況下蒸餾效率越高實現(xiàn)的蒸餾樣品也會明顯增加,影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的原因有以下幾點:
1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
?、谡婵毡脴O限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉蒸發(fā)儀的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設置合理的真空值,需要結合上述兩個因素,由真空控制器進行調節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空低可達2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
?、勖芊馊Γ哼B接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見材質為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
?、苷婵毡?、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
?、僬麴s物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
②過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60℃。溫度高于80℃,采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快,蒸發(fā)瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
?、俎D速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
?、谖锪系恼吵矶炔煌?,存在著轉速的考察。
4、冷卻系統(tǒng)
的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。